T/CAEPI41－202276.3.5  零點漂移按周期連續(xù)測量零點校正液（檢測下限濃度溶液），指紋峰強度的各次測定值與初始零值（最初測定值的平均值）之間的最大變化幅度相對于量程的百分比應(yīng)滿足誤差在±1%范圍內(nèi)的要求。6.3.6  量程漂移按周期連續(xù)測量量程校正液（強度為80%量程色氨酸溶液），指紋峰強度的各次測定值與初始值之間的最大變化幅度相對于量程的百分比應(yīng)滿足誤差在±5%范圍內(nèi)的要求。6.3.7  混合液水質(zhì)熒光指紋峰識別按照7.3.4的方法檢驗，L-色氨酸貯備液（7.1.3.1）和水楊酸鈉貯備液（7.1.3.6）的混合液的水質(zhì)熒光指紋峰波長指標與各單獨溶液的相對偏差不應(yīng)超過5%。6.3.8  信噪比在樣品瓶中加入高純水，手動進樣，重復(fù)測試3次。信噪比均應(yīng)高于250 dB。6.3.9  單個測試周期時間預(yù)警溯源儀自儀器配水至清洗管路完成的單個測試周期時間不應(yīng)超過30min。6.3.10  可識別的污染源種類一臺預(yù)警溯源儀應(yīng)能識別10個以上不同污染源，且累計的盲樣測試準確率應(yīng)大于85%。6.3.11  有效運行率預(yù)警溯源儀正常運行期間有效運行率不應(yīng)低于85%。6.3.12  穩(wěn)定性穩(wěn)定性的相對誤差不應(yīng)大于10%，且每次相似度均應(yīng)大于90%。7檢驗方法7.1  試驗條件7.1.1  試驗儀器及用品分析天平：分度值為0.1 mg；秒表：分度值為0.01 s；容量瓶：1000 mL。

T/CAEPI41－202287.1.2  試劑和材料L-色氨酸（C11H12N2O2）：優(yōu)級純；水楊酸鈉（C7H5NaO3）：優(yōu)級純；試驗用水：高純水（25 °C時電阻率不小于18 MΩ•cm）。7.1.3  標準溶液7.1.3.1  L-色氨酸標準貯備液：100 mg/L該溶液置于4 ºC避光保存，可保存1個月。7.1.3.2  L-色氨酸標準使用液：0.30 mg/L該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，應(yīng)于24 h內(nèi)使用。7.1.3.3  L-色氨酸標準使用液：0.10 mg/L該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，應(yīng)于24 h內(nèi)使用。7.1.3.4 L-色氨酸標準使用液：0.06 mg/L該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，應(yīng)于24 h內(nèi)使用。7.1.3.5  L-色氨酸標準使用液：0.01 mg/L該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，應(yīng)于24 h內(nèi)使用。7.1.3.6  水楊酸鈉標準貯備液：100 mg/L該溶液置于4 ºC避光保存，可保存1個月。7.1.3.7  水楊酸鈉標準使用液：0.30 mg/L該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，應(yīng)于24 h內(nèi)使用。7.1.3.8  水楊酸鈉標準使用液：0.06 mg/L該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，應(yīng)于24 h內(nèi)使用。7.1.3.9  水楊酸鈉標準使用液：0.01 mg/L該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，應(yīng)于24 h內(nèi)使用。7.1.3.10  標準混合液將L-色氨酸標準使用液（7.1.3.4）和水楊酸鈉標準使用液（7.1.3.9）按照體積比5∶1混合。該溶

T/CAEPI41－20229液現(xiàn)配現(xiàn)用，應(yīng)于24 h內(nèi)使用。7.2  外觀檢驗在正常自然光下，采用目測檢驗，應(yīng)符合6.1的要求。7.3  功能檢測7.3.1  自動進樣功能檢測自動進樣功能的檢測應(yīng)符合HJ 915 的規(guī)定。7.3.2  預(yù)警峰和預(yù)警閾值設(shè)置功能檢測啟動預(yù)警溯源儀，設(shè)置預(yù)警峰和預(yù)警閾值，檢測預(yù)警設(shè)置功能是否正常。7.3.3  污染預(yù)警功能檢測啟動預(yù)警溯源儀，預(yù)警溯源儀自動進樣L-色氨酸標準貯備液（7.1.3.1）并完成測量，給出分析結(jié)果。當預(yù)警溯源儀給出明顯的預(yù)警信號時，表明污染強度超出預(yù)警閾值范圍上限時的在線預(yù)警正常。預(yù)警溯源儀自動進樣L-色氨酸標準使用液（7.1.3.5）并完成測量，給出分析結(jié)果。當預(yù)警溯源儀給出明顯的預(yù)警信號時，表明污染強度低于預(yù)警閾值范圍下限時的在線預(yù)警正常。7.3.4  污染溯源功能檢測啟動預(yù)警溯源儀，按以下步驟逐一完成驗證后，表明預(yù)警溯源儀的污染溯源功能通過檢驗：a）分別測試7.1.3.2和7.1.3.5所述L-色氨酸標準使用液，識別的“疑似污染源”是L-色氨酸，且相似度分別達到90%及以上；b）分別測試7.1.3.7和7.1.3.9所述水楊酸鈉標準使用液，識別的“疑似污染源”是水楊酸鈉，且相似度分別達到90%及以上；c）將L-色氨酸標準使用液（7.1.3.4）和水楊酸鈉標準使用液（7.1.3.9）按照體積比5∶1混合后測試，識別的“疑似污染源”是L-色氨酸，且相似度達到90%及以上；d）將水楊酸鈉標準使用液（7.1.3.8）和L-色氨酸標準使用液（7.1.3.5）按照體積比5∶1混合后測試，識別的“疑似污染源”是水楊酸鈉，且相似度達到90%及以上。7.3.5  數(shù)據(jù)傳輸功能檢測啟動預(yù)警溯源儀，對數(shù)據(jù)傳輸功能進行檢查，檢測流程應(yīng)符合HJ 477 的要求。

T/CAEPI41－2022107.3.6  數(shù)據(jù)存儲功能檢測啟動預(yù)警溯源儀，對數(shù)據(jù)存儲功能進行檢查，檢測流程應(yīng)符合6.2.6的要求。7.4  性能檢測7.4.1  水質(zhì)熒光指紋峰位置和強度測試在樣品瓶中加入250 mL L-色氨酸標準使用液（7.1.3.3），測試7組。按照式（1），式（2）和式（3）分別計算L-色氨酸水質(zhì)熒光指紋峰位置（EX/EM=275 nm/350 nm）最大絕對誤差、平均誤差和強度的相對標準偏差。?=max?(??−1?∑??)..................（1）式中：??????????——同一水質(zhì)熒光指紋峰的激發(fā)波長或發(fā)射波長最大絕對誤差，nm；?????????n——重復(fù)分析的樣品數(shù)；???????????——水質(zhì)熒光指紋峰對應(yīng)的激發(fā)或發(fā)射波長，nm。?=1?∑(??−1?∑??).....................（2）式中：??????????——同一水質(zhì)熒光指紋峰的激發(fā)波長或發(fā)射波長平均誤差，nm。???=√1?−1∑(??−1?∑??)21?∑??×100%.....................（3）式中：?????????RSD——各水質(zhì)熒光指紋峰強度的相對標準偏差；???????????????——各組固定水質(zhì)熒光指紋峰的強度。7.4.2  水質(zhì)熒光指紋峰強度與濃度的線性相關(guān)度測試7.4.2.1  取8個1000 mL的容量瓶分別加入L-色氨酸標準貯備液（7.1.3.1）0.00 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.40 mL，0.60 mL，0.80 mL，1.00 mL和1.20 mL，加水稀釋到刻線，得到0.00 mg/L，0.01 mg/L，0.02mg/L，0.04mg/L，0.06mg/L，0.08mg/L，0.10mg/L，0.12 mg/L的L-色氨酸溶液。7.4.2.2  量取250 mL的上述標準溶液，按照預(yù)警溯源儀操作步驟分別進行測試，計算上述8個L-色

T/CAEPI41－202211氨酸水質(zhì)熒光指紋峰（EX/EM=275 nm /350 nm）強度與濃度的關(guān)系及相關(guān)系數(shù)。?(?,?)=Cov(?,?)√Var[?]Var[?].....................（4）7.4.3  檢出限和定量下限測試在樣品瓶中加入250  mL的L-色氨酸標準使用液（7.1.3.5），按照預(yù)警溯源儀操作步驟進行測試。重復(fù)測試7次，記錄L-色氨酸水質(zhì)熒光指紋峰的強度。根據(jù)式（5）、式（6）和式（7）依次計算水質(zhì)熒光指紋檢測模塊的方法檢出限（MDL）和定量下限（LOQ）。?=√1?−1∑(??−1?∑??)2.....................（5）式中：??????????——水質(zhì)熒光指紋峰所能檢出溶液濃度的標準偏差；???????????——色氨酸測試濃度；?????????n——重復(fù)分析的樣品數(shù)。???=?(?−1,0.99)×?.....................（6）式中：?????????MDL——方法檢出限；??????????(?−1,0.99)——置信度為99%、自由度為n-1時的t值。平均測試次數(shù)為7次時，t的取值為3.143。???=4×???.....................（7）式中：LOQ——定量下限。7.4.4  零點漂移測試7.4.4.1  在樣品瓶中加入250 mL零點校正液。重復(fù)測試10次，記錄高純水水質(zhì)熒光指紋峰（EX/EM=230 nm/340 nm）的強度，并計算前3次零點平均值，記作Z0。7.4.4.2  利用初始零值（最初3次測定值的平均值）計算最大變化幅度相對于量程值的百分比，即零點漂移值，見式（8）。?=??max?(|??−∑??3?=13|)??×100%.....................（8）

T/CAEPI41－202212式中：Z——零點漂移值；?——量程上限值；Ii——熒光強度值。7.4.5  量程漂移測試7.4.5.1在樣品瓶中加入250 mL量程校正液。重復(fù)測試3次，記錄L-色氨酸水質(zhì)熒光指紋峰的強度，并計算其平均值，記作S0。該步驟在零點漂移實驗前測定。7.4.5.2重復(fù)7.4.5.1操作步驟，并計算其平均值，記作St。該步驟在零點漂移實驗后測定。7.4.5.3 按照式（9）計算量程漂移值。??=|??−?0?−?0×100%|.....................（9）式中：??——量程漂移值；??——量程漂移（7.4.5.2）測量的平均值；?0——量程漂移（7.4.5.1）測量的平均值；?0——零點漂移測試中前3次零點平均值。7.4.6  混合液水質(zhì)熒光指紋峰識別測試在3個樣品瓶中分別加入250 mL L-色氨酸標準使用液（7.1.3.2）、水楊酸鈉標準使用液（7.1.3.7）和標準混合液（7.1.3.10）。重復(fù)測試3次，記錄L-色氨酸水質(zhì)熒光指紋峰、水楊酸鈉水質(zhì)熒光指紋峰（EX/EM=285  nm/400 nm），分別計算上述3種溶液測試的各水質(zhì)熒光指紋峰波長和強度的平均值。7.4.7  信噪比正常運行預(yù)警溯源儀，進行純水的拉曼信噪比測試，并記錄檢測結(jié)果。7.4.8  單個測試周期時間在樣品瓶中加入高純水，重復(fù)測試3次，記錄預(yù)警溯源儀自儀器配水至清洗管路完成的測試時間。7.4.9  設(shè)備識別污染源種類的準確率測試7.4.9.1  在測試平臺載入需增加的污染源數(shù)據(jù)庫，核查各數(shù)據(jù)庫下的污染源種類，污染源的種類不小

T/CAEPI41－202213于10個。7.4.9.2  在加載了數(shù)據(jù)庫的預(yù)警溯源儀上進行盲樣測試，針對數(shù)據(jù)中對應(yīng)的每個污染源采集1個實際的污水樣品（不能直接使用建數(shù)據(jù)庫的水樣），編碼后作為盲樣。7.4.9.3  對每個實際污水樣品測試時，若測試結(jié)果顯示與盲樣的污染源種類一致，即視為該水樣通過驗證，否則視為未通過驗證。所有測試的盲樣中，若有n個未通過驗證的水樣，則需對包含所有未能識別的污染源在內(nèi)的n+3個（當n+3超過所有污染源數(shù)時取最大污染源數(shù)）污染源重新采樣，編碼后進行第二次盲樣檢測。7.4.9.4  累計通過檢測的盲樣數(shù)量與累計測試的盲樣數(shù)量的比值為累計盲樣測試準確率。當3次盲樣檢測后，累計盲樣測試準確率達不到85%時，需重新加載數(shù)據(jù)庫。示例：設(shè)定數(shù)據(jù)庫中有10個污染源，針對每個污染源采集1個污水樣品，編碼后作為盲樣，進行測試。若測試有1個不通過的水樣，則需對包含未能識別的污染源在內(nèi)的4個污染源，重新采樣，編碼后再次進行盲樣檢測。若第二次盲樣測試全部通過，則盲樣測試的次數(shù)記為2次，盲樣測試的準確率為“（9+4）/（10+4）=93%”。7.4.10  有效運行率連續(xù)7 d正常運行預(yù)警溯源儀，計算預(yù)警溯源儀有效數(shù)據(jù)與檢測總數(shù)據(jù)的比值。7.4.11  穩(wěn)定性測試使用L-色氨酸標準使用液（7.1.3.2），運行預(yù)警溯源儀進行測試。每隔24 h測量1次，連續(xù)測量3次，記錄L-色氨酸水質(zhì)熒光指紋峰強度，計算3次實測峰強度的算術(shù)平均值，并記錄相似度和疑似污染源。穩(wěn)定性試驗持續(xù)7 d，按式（10）計算相對誤差。???7d=2|?3????−?4????|?3????+?4????×100%???????????.....................（10）式中：???7d——相對誤差，%；?3???——7 d中每天所測峰強度平均值中的最大值；?4???——7 d中每天所測峰強度平均值中的最小值。8檢驗規(guī)則8.1  檢驗項目8.1.1檢驗項目包括型式檢驗、出廠檢驗和現(xiàn)場檢驗，見表1。

T/CAEPI41－202214表1 預(yù)警溯源儀檢驗項目表序號檢驗項目指標要求檢驗方法檢測項目型式檢驗出廠檢驗1外觀√√6.17.22自動進樣功能√√6.2.17.3.13預(yù)警峰和預(yù)警閾值設(shè)置功能√√6.2.27.3.24污染預(yù)警功能√√6.2.37.3.35污染溯源功能√√6.2.47.3.46數(shù)據(jù)傳輸功能√√6.2.57.3.57數(shù)據(jù)存儲功能√√6.2.67.3.68水質(zhì)熒光指紋峰位置重復(fù)性√√6.3.17.4.19水質(zhì)熒光指紋峰強度重復(fù)性√√6.3.27.4.110水質(zhì)熒光指紋峰強度與濃度的線性相關(guān)度√—6.3.37.4.211檢出限和定量下限√—6.3.47.4.312零點漂移√√6.3.57.4.413量程漂移√√6.3.67.4.514混合液水質(zhì)熒光指紋峰識別√√6.3.77.4.615信噪比√√6.3.87.4.716單個測試周期時間√√6.3.97.4.817可識別的污染源種類√√6.3.107.4.918有效運行率√—6.3.117.4.1019穩(wěn)定性√√6.3.127.4.11注：“√”表示需要對該項目進行檢測，“—”表示不需要對該項目進行檢測。8.2  型式檢驗8.2.1  有如下情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗：a）新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定；

T/CAEPI41－202215b）正式生產(chǎn)后，結(jié)構(gòu)、工藝等有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；c）正常生產(chǎn)時定期或積累一定量后，如應(yīng)每兩年進行一次試驗；d）產(chǎn)品長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時；e）出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時。8.2.2預(yù)警溯源儀的型式檢驗按表1中所述要求和方法進行檢驗。型式檢驗均合格者方可判定產(chǎn)品為合格。型式檢驗后的處置應(yīng)符合GB/T 25472分析儀器質(zhì)量檢驗規(guī)則。8.3  出廠檢驗8.3.1每臺預(yù)警溯源儀應(yīng)經(jīng)制造廠質(zhì)量檢驗部門檢驗，所檢驗的項目全部達到標準要求后方可出廠，并附有產(chǎn)品合格證、使用說明書。8.3.2  預(yù)警溯源儀的出廠檢驗按表1中所述要求和方法進行。8.4  現(xiàn)場檢驗8.4.1應(yīng)對外觀、產(chǎn)品合格證進行現(xiàn)場檢驗。8.4.2應(yīng)對污染預(yù)警功能、污染溯源功能、污染自動留證功能進行實際污水現(xiàn)場檢驗。8.4.3根據(jù)用戶需求創(chuàng)建適用的污染源水質(zhì)熒光指紋數(shù)據(jù)庫，并依據(jù)7.4.9方法進行盲樣檢驗。8.4.48.4.1、8.4.2和8.4.3所述項目，有一項不合格即視為不合格。9 標志、包裝、運輸與貯存9.1  產(chǎn)品標志9.1.1  包裝箱外應(yīng)當有明確的產(chǎn)品標志。9.1.2應(yīng)在適當?shù)奈恢霉潭óa(chǎn)品標牌，應(yīng)包含制造廠名稱、預(yù)警溯源儀名稱和型號、額定功率、額定電壓、出廠編號、生產(chǎn)日期、使用溫度、出廠日期等內(nèi)容。標牌應(yīng)符合GB/T 13306的規(guī)定。9.1.3標志應(yīng)明顯、清晰和便于辨識。包裝箱外部的明顯部位，應(yīng)標明“防潮”“禁止倒放”“防傾斜”和“向上”等必要圖示。9.2  包裝9.2.1  產(chǎn)品包裝應(yīng)防水、牢固和便于運輸。可采用纏繞膜和發(fā)泡膜包裹，用木箱包裝，并設(shè)置一定的防震填充物。防水包裝應(yīng)符合GB/T 7350的規(guī)定。9.2.2產(chǎn)品包裝箱內(nèi)應(yīng)附技術(shù)性文件，包括裝箱單、產(chǎn)品合格證、使用說明書、備件清單等。

T/CAEPI41－2022169.2.3包裝儲運圖示標志應(yīng)符合GB/T 191的規(guī)定。9.3  運輸和貯存9.3.1產(chǎn)品在包裝完整的條件下，應(yīng)按運輸標志要求進行運輸作業(yè)，運輸工具應(yīng)清潔無污染，運輸規(guī)則應(yīng)符合GB/T 12519 的規(guī)定。9.3.2  產(chǎn)品運輸時應(yīng)避免日曬、雨淋、震動，不得與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝混運。9.3.3  搬運時應(yīng)輕拿輕放，嚴禁扔摔、撞擊、擠壓。9.3.4產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風、干燥的環(huán)境，避免傾斜、重壓，嚴禁與腐蝕性物品混儲。